超聲波高溫高壓反應(yīng)釜要按照使用說明進(jìn)行操作,壓力的1/2以內(nèi)使用。并經(jīng)常把壓力計與標(biāo)準(zhǔn)壓力計進(jìn)行比較,加以校正。安全閥及其它的安全裝置,要使用經(jīng)過定期檢查符合規(guī)定要求的器械。高溫高壓反應(yīng)釜操作時必須注意,溫度計要準(zhǔn)確的插到反應(yīng)溶液中。
釜體和釜蓋采用墊片或錐面和圓弧面的先接觸,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達(dá)到良好的密封效果,擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,在擰緊主螺母時不得超過規(guī)定的擰緊力矩40~120N.M范圍,以防密封面被擠壞或超負(fù)荷磨損。
超聲波高溫高壓反應(yīng)釜的清洗要注意以下幾點:
1、每次超高溫高壓反應(yīng)釜反應(yīng)完畢之后,關(guān)閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,打開進(jìn)氣閥,再關(guān)閉進(jìn)氣閥,打開出氣閥,調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,關(guān)閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,取下進(jìn)氣裝置。
2、超高溫高壓反應(yīng)釜清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣。
3、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入高壓反應(yīng)釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。
4、投料前用母液沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
5、超高溫高壓反應(yīng)釜開控制臺電流開關(guān)前,應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。
6、對于暫時不用的反應(yīng)釜,好將高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。高壓釜清洗完后,方可方便下次使用。